我們都知道做農(nóng)殘分析,藥物篩選,液相、氣相、等實(shí)驗(yàn)與質(zhì)譜分析前處理,需要對(duì)樣品溶劑進(jìn)行濃縮,那么蒸發(fā)、干燥、濃縮和純化的方法,常用的有那些你們知道嗎?
一、氣流吹蒸法
氣流吹蒸法是將空氣或氮?dú)獯等胧⒂袃艋旱娜萜髦?,不斷降低液體表面蒸氣壓,使溶劑不斷蒸發(fā)而達(dá)到濃縮的目的。此法操作簡單,但效率低,主要用于體枳較小、溶劑沸點(diǎn)較低溶液的濃縮,但蒸氣壓較高的組分易損失。對(duì)殘留分析,由于多數(shù)待測(cè)組分不是太穩(wěn)定,所以一般是用氮?dú)庾鳛榇祾邭怏w。如需在熱水浴中加熱促使溶劑揮發(fā),應(yīng)控制水浴溫度,防止被測(cè)物氧化分解或揮發(fā),對(duì)于蒸氣壓高的農(nóng)藥,必須在50℃以下操作,最后殘留的溶液只能在室溫下暖和氮?dú)饬髦谐?,以免造成農(nóng)藥的損失。
二、減壓濃縮法
有些待測(cè)組分對(duì)熱不穩(wěn)定,在較高溫度下容易分解,采用減壓濃縮,降低了溶劑的沸點(diǎn),既可迅速濃縮至所需體積,又可避免被測(cè)物分解。常用的減壓濃縮裝置為全玻減壓濃縮器,又稱kD濃縮器,這種儀器是一種常用的減壓蒸溜裝置,這種儀器濃縮凈化液時(shí)具有濃縮溫度低、速度快、損失少以及容易控制所需要體枳的特點(diǎn),適合對(duì)熱不穩(wěn)定被測(cè)物提取液的濃縮,特別適用于農(nóng)藥殘留分析中樣品溶液的濃縮。此外,還可用作溶劑的凈化蒸餾之用。
三、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮法
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器通過電子控制,使燒瓶在適宜的速度下旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面枳。濃縮時(shí)可通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。盛裝在蒸發(fā)燒瓶內(nèi)的提取液,在水浴或油浴中加熱的條件下,因在減壓下邊旋轉(zhuǎn)、邊加熱,使蒸發(fā)瓶內(nèi)的溶液黏附于內(nèi)壁形成一層薄的液膜,進(jìn)行擴(kuò)散,增大了蒸發(fā)面枳,并且,由于負(fù)壓作用,溶劑的沸點(diǎn)降低,進(jìn)一步提高了蒸發(fā)效率,同時(shí),被蒸發(fā)的溶劑在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶中,因此,該法較一般蒸發(fā)裝置蒸發(fā)效率成倍提高,并且可防止暴沸、被測(cè)組分氧化分解,蒸發(fā)的溶劑在冷凝器中被冷凝,回流至溶劑接收瓶中,使溶劑回收十分方便。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮器由機(jī)械部件、電控箱和玻璃儀器三大部分組成。目前旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的生產(chǎn)廠家較多,型號(hào)多種。使用前,按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行安裝即可。使用時(shí),將安裝好的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用橡皮軟管接好真空泵,打開真空泵測(cè)試負(fù)壓,用于檢測(cè)氣密性;接好冷凝管,打開冷凝水閥門;調(diào)節(jié)升降桿,使蒸發(fā)瓶置于事先準(zhǔn)備好的水浴中;加樣至蒸發(fā)瓶的1/2?2/3處,關(guān)閉進(jìn)樣口閥門,開啟旋轉(zhuǎn)控制,當(dāng)濃縮到一定體枳時(shí),停止旋轉(zhuǎn),取下蒸發(fā)瓶倒出濃縮液,取下溶劑接收瓶,將回收液倒入回收桶中,再接好旋轉(zhuǎn)瓶和接受瓶,繼續(xù)加樣蒸發(fā),重復(fù)上述過程宜至凈化液全部濃縮完畢。
四、真空離心濃縮法
真空離心濃縮就是采用離心機(jī)、真空和加熱相結(jié)合的方法,在真空狀態(tài)下離心樣品,并通過超低溫的冷阱捕捉溶劑,從而將溶劑快速蒸發(fā)達(dá)到濃縮或干燥樣品的目的。離心濃縮后的樣品可方便地用于各種定性和定量分析。真空離心濃縮儀主要由離心主機(jī)、冷阱、真空泵三部分組成。
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湖南赫西儀器【真空離心濃縮儀ZLS-1】
總結(jié):真空離心濃縮方法是可以對(duì)中、高、低沸點(diǎn)的溶劑都可以通過真空控制來實(shí)現(xiàn)溶劑濃縮的,既能保證樣品活性,又比凍干快好幾倍,比旋蒸和氮吹儀等處理樣品量大多了。
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